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  • 产品名:离子色谱
  • 产品价格:面议
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产品说明

  在开启抑制电流前,一定要确保有流动相流过抑制器。实际操作中,必须要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出时,方可开启抑制电流,防止过热和烧干抑制器,引起抑制器中离子交换膜的损伤!确保抑制器用前活化!对新买的和长时间未使用的抑制器,在使用前应让抑制器充分水化20min,然后再使用。另外,在保存抑制器时,要注入一定量的酸或碱(阴离子抑制器注入酸,阳离子抑制器注入碱),保护膜不干燥,延长使用寿命.确保抑制器的工作压力!


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  长时间停机前要冲洗.当需要停机很长时间时,需要在关机前用去离子水代替流动相,将整个系统清洗20~30min,保证泵体不会堵塞!2色谱柱的维护离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离均在色谱柱中完成,并且一般比常规液相色谱柱价格要贵很多。因此,对离子色谱柱的维护保养十分重要!接色谱柱前确保系统已清洗干净!色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞.

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  离子色谱是液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分!现在范围更宽了,有机阳离子,有机阴离子,生物胺,有机酸,糖类这些都可以用离子色谱来检测了,灵敏度高,既可以定性又可以定量!离子色谱仪的快速检验能力对于检测工作有着重要的意义,其日常维护及操作必须严格按照离子色谱仪使用说明进行,以保障检测数据的真实性,有效性.离子色谱仪的工作过程是:输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器,抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器,在抑制器中,流动相的背景电导被降低,然后将流出物导入电导检测池,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存.

  非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵,因此仪器的结构相对要简单得多,价格也要便宜很多。离子色谱仪维护1泵的维护防止固体颗粒对泵的损坏。任何固体微粒进入泵体,包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,可采用0.2μm或0.45μm的过滤头除去流动相中的任何固体微粒!过滤头必须经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗!泵的工作压力一定要适当!泵的工作压力不要超过规定的高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。

  电化学抑制器是由离子交换膜材料制备而成的,过高的压力会使膜穿透,从而损坏抑制器。高压分析泵是离子色谱仪重要的部件之一!分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱!高压泵的使用需要高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常.与之相反,在高压泵工作不正常的情况时,系统压力波动较大,产生噪音,基线的噪音加大,流量不稳并导致色谱峰形变差(出现乱峰).

  确保色谱柱不进入颗粒物。样品一定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。确保色谱柱不干燥!每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行!仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中!


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  刚开机时,尽量避免直接将流速提高至指定流速,可采取缓慢提高流速的方法,如泵流速需设置为0mL/min,在开机时可将流速设为0!2mL/min,待压力稳定后再调为0。4mL/min,依次将流速逐步加大至指定流速,避免因柱压迅速升高而损坏色谱柱和泵体。电化学抑制器的维护抑制器可以视为离子色谱的关键部件,它在整个离子色谱系统中起化学放大作用,在降低背景电导率率的同时,提高样品的电导率.避免在停留状态下开启抑制电流!

离子色谱中常用的改善分离度方法是怎样的?
1、稀释样品   对组成复杂的样品,若待测离子对树脂亲合力相差颇大,就要作几次进样,并用不同浓度或强度的淋洗液或梯度淋洗。对固定相亲合力差异较大的离子,增加分离度的*简单方法是稀释样品或作样品前处理。例如盐水中SO2-4和Cl-的分离。若直接进样,其色谱峰很宽而且拖尾,表明进样量已超过分离柱容量,在常用的分析阴离子的色谱条件下,30min之后Cl-的洗脱仍在继续。
在这种情况下,在未恢复稳定基线之前不能再进样。若将样品稀释10倍之后再进样就可得到Cl-与痕量SO2-4之间的较好分离。对阴离子分析推荐的大进样量,一般为柱容量的30%,超过这个范围就会出现大的平头峰或肩峰   2、改变分离和检测方式   若待测离子对固定相亲合力相近或相同,样品稀释的效果常不令人满意。
对这种情况,除了选择适当的流动相之外,还应考虑选择适当的分离方式和检测方式。例如,NO-3和ClO-3,由于它们的电荷数和离子半径相似,在阴离子交换分离柱上共淋洗。但ClO-3的疏水性大于NO-3,在离子对色谱柱上就很容易分开。又如NO-2与Cl-在阴离子交换分离柱上的保留时间相近,常见样品中Cl-的浓度又远大于NO-2,使分离更加困难,但NO-2有强的UV吸收,而Cl-则很弱,因此,应改用紫外作检测器测定NO-2,用电导检测Cl-,或将两种检测器串联,于一次进样同时检测Cl-与NO-2。
对高浓度强酸中有机酸的分析,若采用离子排斥,由于强酸不被保留,在死体积排除,将不干扰有机酸的分离。   3、样品前处理   对高浓度基体中痕量离子的测定,例如海水中阴离子的测定,好的方法是对样品作适当的前处理。除去过量Cl-的前处理方法有:使样品通过Ag+型前处理柱除去Cl-,或进样前加AgNO3到样品中沉淀Cl-;也可用阀切换技术,其方法是使样品中弱保留的组分和90%以上的Cl-进入废液,只让10%左右的Cl-和保留时间大于Cl-的组分进入分离柱进行分离。
对含有大的有机分子的样品,应于进样前除去有机物,较简单的方法是用Dionex的前处理柱OnGuard的RP或P柱或在线阀切换除去有机基体。   4、选择适当的淋洗液   离子色谱分离是基于淋洗离子和样品离子之间对树脂有效交换容量的竞争,为了得到有效的竞争,样品离子和淋洗离子应有相近的亲合力。
下面举例说明选择淋洗液的一般原则。用CO2-32HCO-作淋洗液时,在Cl-之前洗脱的离子是弱保留离子,包括一价无机阴离子、短碳链一元羧酸和一些弱离解的组分,如F-,甲酸,AsO-2,CN-和S2-等。对乙酸,甲酸与F-、Cl-等的分离应选用较弱的淋洗离子,常用的弱淋洗离子有HCO-3,OH-和B4O2-7。
由于HCO-3和OH-易吸收空气中CO2,CO2在碱性溶液中会转变成CO2-3,CO2-3之淋洗强度较HCO-3和OH-大,因而不利于上述弱保留离子的分离。B4O2-7亦为弱淋洗离子,但溶液稳定,是分离弱保留离子的推荐淋洗液。中等强度的碳酸盐淋洗液对高亲和力组分的洗脱效率低。
  对离子交换树脂亲合力强的离子有两种情况,一种是离子的电荷数大,如PO3-4,AsO3-4和多聚磷酸盐等;一种是离子半径较大,疏水性强,如I-,SCN-,S2O2-3,苯甲酸和柠檬酸等。对前者以增加淋洗液的浓度或选择强的淋洗离子为主。对后一种情况,推荐的方法是在淋洗液中加入有机改进剂(如甲醇、乙腈和对氰酚等)或选用亲水性的柱子,有机改进剂的作用主要是减少样品离子与离子交换树脂之间的非离子交换作用,占据树脂的疏水性位置,减少疏水性离子在树脂上的吸附,从而缩短保留时间,减少峰的拖尾,并增加测定灵敏度。
  在离子色谱中,可由加入不同的淋洗液添加剂来改善选择性,这种淋洗液添加剂只影响树脂和所测离子之间的相互作用,而不影响离子交换。对与树脂亲合力较强的离子,如一些可极化的离子,I-和ClO4-,以及疏水性的离子,苯甲酸和三乙胺等,在淋洗液中加入适量极性的有机溶剂如甲醇或乙腈,可缩短这些组分的保留时间并改善峰形的不对称性。
为了减少样品离子与树脂之间的非离子交换作用,减少树脂对疏水性离子的吸附,在阴离子分析中,可在淋洗液中加入对氰酚。如测定1%NaCl中的痕量I-和SCN-时,加入对氰酚占据树脂对I-和SCN-的吸附位置,从而减少峰的拖尾并增加测定灵敏度。IC中,一价淋洗离子洗脱一价待测离子,二价淋洗离子洗脱二价待测离子,淋洗液浓度的改变对二价和多价待测离子保留时间的影响大于一价待测离子。
若多价离子的保留时间太长,增加淋洗液的浓度是较好的方法。  以上是我对于这个问题的解答,希望能够帮到大家。
  在电子信息领域,随着计算机、网络和通讯技术的迅速发展,对小尺寸、轻重量、高可靠性和低噪音的开关电源和网络接口设备的需求日益增长、要求越来越高。例如,为了减小体积,计算机开关电源的工作频率已经从20kHz提高到500kHz;为了实现CPU的低电压大电流供电方式,采用磁放大器稳定输出电压;为了消除各种噪音,采用抑制线路自生干扰的尖峰抑制器,以及抑制传导干扰的共模和差模扼流圈。因此,在开关电源和接口设备中增加了大量高频磁性器件。非晶、纳米晶合金在此大有用武之地。


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